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    核磁法測(cè)試交聯(lián)密度原理介紹_核磁共振技術(shù)介紹
    更新時(shí)間:2015-03-25   點(diǎn)擊次數(shù):10454次

    核磁法測(cè)試交聯(lián)密度原理介紹

    交聯(lián)密度
      交聯(lián)密度描述的是交聯(lián)聚合物里面交聯(lián)鍵的多少,一般用網(wǎng)鏈分子量的大小來(lái)表示。交聯(lián)密度越大,也就是單位體積內(nèi)的交聯(lián)鍵越多,交聯(lián)程度更大。對(duì)于用作塑料的交聯(lián)聚合物來(lái)講,比如環(huán)氧樹脂,交聯(lián)密度越大,其耐熱性更好,拉伸強(qiáng)度增加,但是過(guò)高的交聯(lián)度會(huì)導(dǎo)致沖擊強(qiáng)度下降。 對(duì)于用作橡膠的交聯(lián)聚合物,比如各種橡膠,交聯(lián)密度大,力學(xué)強(qiáng)度更好,回彈性更好。

      目前橡膠的交聯(lián)密度測(cè)試方法主要有應(yīng)力松弛法、溶脹法等,然而這些方法都存在耗時(shí)長(zhǎng)、靈敏度不高、對(duì)樣品具有破壞性的特點(diǎn),而核磁共振法近年來(lái)在測(cè)試交聯(lián)密度方面顯示出突出的優(yōu)勢(shì)。通過(guò)對(duì)烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行測(cè)量,從而解析得出樣品的交聯(lián)密度。可以在樣品無(wú)化學(xué)品介入、無(wú)損條件下,幾秒鐘之內(nèi)準(zhǔn)確地測(cè)定樣品的交聯(lián)密度。

    橡膠的交聯(lián)結(jié)構(gòu)
      橡膠的高分子鏈之間通過(guò)支鏈聯(lián)結(jié)成一個(gè)三維空間網(wǎng)型大分子,形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)。交聯(lián)鍵類型和交聯(lián)密度是交聯(lián)結(jié)構(gòu)中zui重要的參數(shù),分別表示交聯(lián)鍵具有的結(jié)構(gòu)以及交聯(lián)點(diǎn)以何種密度在橡膠分子鏈間分布。如圖1所示,橡膠分子中大致存在三種交聯(lián)形式的鏈,分別是交聯(lián)鏈、懸尾鏈、自由鏈,各個(gè)鏈的H質(zhì)子所受的束縛力依次減弱,而T2弛豫時(shí)間又反映出各個(gè)鏈的自由度的大小,假設(shè)T21在0.1-1ms的信號(hào)來(lái)源塑料高分子鏈交聯(lián)鏈上氫質(zhì)子信號(hào),T2在1-10ms左右的信號(hào)來(lái)源于懸尾鏈上氫質(zhì)子信號(hào)。通過(guò)對(duì)比其各自的T2弛豫時(shí)間,并通過(guò)一定的分析模型從而評(píng)價(jià)交聯(lián)密度信息。

      下圖是典型的氫質(zhì)子的自旋自旋弛豫過(guò)程,90°射頻脈沖使平衡磁化強(qiáng)度旋轉(zhuǎn)到Y(jié)軸上,此時(shí)MXY=M0隨后加入90°射頻脈沖后,MXY呈指數(shù)形式衰減,如圖4所示,當(dāng)T2=Mz(t)=M0e-t/T2時(shí),即橫向弛豫時(shí)間T2為Mz恢復(fù)到0.63M0時(shí)所需的時(shí)間,由于處于不同物理環(huán)境的氫質(zhì)子的衰減也各不相同,基于一定的假設(shè),zui終得到的XDL模型的計(jì)算公式分別求出交聯(lián)鏈信號(hào)、懸尾鏈信號(hào)、自由鏈信號(hào)占總信號(hào)的比例。


    核磁共振法與傳統(tǒng)溶脹法測(cè)試交聯(lián)密度數(shù)值的對(duì)比:

      上圖是硫化橡膠的測(cè)試對(duì)比,核磁法可分別得到物理交聯(lián)、化學(xué)交聯(lián)和總交聯(lián),每個(gè)指標(biāo)均反映樣品內(nèi)部不同的交聯(lián)狀態(tài),與溶脹法對(duì)比發(fā)現(xiàn),總交聯(lián)度與溶脹法測(cè)試結(jié)果基本一致。而核磁法則具有非常突出的優(yōu)勢(shì):
      快速:?jiǎn)蝹€(gè)樣品僅需幾分鐘即可完成測(cè)試;綠色:測(cè)試過(guò)程無(wú)需任何化學(xué)試劑;便捷:樣品制備簡(jiǎn)單,對(duì)樣品形態(tài)無(wú)要求;無(wú)損:同一樣品可重復(fù)測(cè)試,可僅需縱向?qū)嶒?yàn)。

    在高分子材料領(lǐng)域,低場(chǎng)核磁共振可為您提供以下科研方案

      1)評(píng)價(jià)交聯(lián)聚合體(尤其是橡膠,橡膠產(chǎn)品)的交聯(lián)信息;
      2)評(píng)價(jià)交聯(lián)的聚合體(尤其是橡膠,橡膠產(chǎn)品)的物性信息;
      3)使用過(guò)的聚合體材料老化過(guò)程的品質(zhì)鑒定;
      4)基于橡膠的硫化,處理和生產(chǎn)條件優(yōu)化的研究;
      5)固體,半硬的聚合體,凝膠體,乳狀液和液體的分子活動(dòng)性研究;
      6)固體基質(zhì)中水分和水含量的成像和測(cè)定(例如:環(huán)氧樹脂和半導(dǎo)體器材;
      7)環(huán)氧樹脂和橡膠的硫化過(guò)程中硫化狀態(tài)、粘度和過(guò)程的探測(cè);
      8)樣品中水或溶液粘合性和活動(dòng)性的研究;
      9)聚合物中增塑劑或橡膠含量的測(cè)定;
      10)共混物或共聚物中橡膠含量測(cè)定;
      11)共聚物相對(duì)含量測(cè)定;
      12)橡膠膠乳中的固體含量測(cè)定;
      13)臨界水及水合作用的研究;
      14)流變學(xué)的的研究,如粘性、密度、及材料的穩(wěn)定性
    :陳工 | : |?。簂p_chen@niumag.com

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